中药薏苡仁中玉米赤霉烯酮的测定

摘要：本文参照2020版《中国药典》中药材玉米赤霉烯酮的测定方法，采用S6000-FL高效液相色谱仪对薏苡仁样品进行分析，结果显示，该方案检测限、定量限低，加标回收率满足要求，方法重现性良好。本方案可为薏苡仁中玉米赤霉烯酮的测定提供参考。

关键词：薏苡仁  玉米赤霉烯酮  S6000-FL 

实验条件及结果

供试品溶液的制备

取供试品粉末约20g（过二号筛），精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠4 g，精密加入90%的乙腈100 mL，高速搅拌2 min，离心10 min。精密量取上清液10 mL，置于50 mL量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，离心10 min，取上清液过免疫亲和柱，收集全部洗脱液至离心管中，涡旋混合，0.22 μ m滤膜过滤，待测。

色谱条件

色谱条件：参考2020版《中国药典》（微调方法）

仪    器：威尼斯wnsr888S6000高效液相色谱仪-荧光检测器-柱后光衍生器

色 谱 柱：Tnature C18（4.6×150 mm，5 μm）

流 动 相：A：乙腈；B：水

激发波长：274 nm；发射波长：450 nm

柱    温：40 ℃

进 样 量：50 μL

图1 薏苡仁样品中玉米赤霉烯酮分析谱图

表1  4个薏苡仁品种的供试品含量表

线性、检出限、定量限

在线性范围10 ng/mL ~ 500 ng/mL对玉米赤霉烯酮进行线性分析，其线性相关系数均大于0.9999。以S/N = 3为检测限，S/N = 10为定量限，测定玉米赤酶烯酮的检测限和定量限，均满足药典要求。

表2  玉米赤酶烯酮检测限和定量限

加标回收率

取薏苡仁样品，加入3种不同浓度的玉米赤霉烯酮标准溶液，每个浓度水平平行3份，按照上述样品前处理方法进行处理，分别测定回收率并计算精密度，具体结果见表3。结果表明玉米赤酶烯酮有良好的回收率，RSD符合要求。

表3  加标回收结果数据表（n=3）

结论

本文参照2020版《中国药典》中药材玉米赤霉烯酮的测定方法，采用S6000-FL高效液相色谱仪对薏苡仁样品进行分析，结果显示，该方案检测限、定量限低，加标回收率满足要求，方法重现性良好。本方案可为薏苡仁中玉米赤霉烯酮的测定提供参考。